一、技術(shù)參數(shù)
1、滴定方式：微計(jì)算機(jī)控制庫(kù)侖滴定
2、測(cè)量范圍：1ug-100mg(典型值10ug-10mg)
3、分 辨 率：0.1ug
4、電解控制：自動(dòng)電解電流控制(*大400mA)
5、滴定速度：2.5mg/min(*大)
6、準(zhǔn)確度：10ug-100g±3ug
7、1mg以上轉(zhuǎn)化為0．3％(不含進(jìn)樣誤差)
8、終點(diǎn)顯示：信息顯示、蜂嗚器響、終點(diǎn)指示燈亮
9、日 期： 年 月 日 小時(shí) 分鐘
10、打印機(jī)：16個(gè)字符針式打印，紙寬44毫米
11、電 源：交流220V±10％，50Hz±5％
12、功 率：60VA
13、使用環(huán)境溫度：5-40℃
14、使用環(huán)境溫度：≤90％
15、外型尺寸：290X380X120
16、重 量：9kg
二、工作原理
卡爾——菲休試劑同水的反應(yīng)為：
12+S02+3C5H5N+H20--2C5H5N·HI+C5H5N·S03…………………………①
C5H5N·SO3+CH30H—C5H5N·HS04CH ………………………………②
所用試劑溶液是由占優(yōu)勢(shì)的碘和充有二氧化硫的砒啶，甲醇等混合而成，把樣品加人到試劑中，在陽(yáng)極上由電解所產(chǎn)生的碘與樣品中的水起反映，在陽(yáng)極上由電解所產(chǎn)生的碘與樣品中的水起反映，根據(jù)法拉第定律，碘與電量成正比地產(chǎn)生出來(lái)。
2I- +2e—I2
1摩爾碘與1摩爾水質(zhì)量反應(yīng)，因此1mg水相當(dāng)于10．71庫(kù)侖電量，根據(jù)這個(gè)原理，水含量可以從電解所需要的電量中直接確定，經(jīng)儀器計(jì)算，在顯示器上直接顯示出測(cè)定樣品中的含水量。
三、結(jié)構(gòu)物征及使用方法
儀器前面板與后面板說(shuō)明(見(jiàn)圖l、2)
1、液晶顯示屏
2、打印機(jī)
3、終點(diǎn)指示燈
4、電解開(kāi)關(guān)指示燈
5、啟動(dòng)鍵在每個(gè)樣品注入前按一下此鍵，指示燈亮，顯示器復(fù)位為零。
6、攪拌開(kāi)關(guān)：控制攪拌通斷，通時(shí)指示燈亮。
7、功能／確定：選擇某項(xiàng)參數(shù)進(jìn)入確定
8、選擇／輸入鍵：選擇某項(xiàng)輸入(數(shù)字增大)。
9、攪拌速度調(diào)整
10、電解電極插座
11、測(cè)量電極插座
12、220V交流電源插座
13、電源開(kāi)關(guān)
14、保險(xiǎn)絲座
15、風(fēng)機(jī)
四、使用方法
一、儀器自檢功能。
將220V交流電源接入電源插座，打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)，在測(cè)量(11)和滴定(10)插座開(kāi)路狀態(tài)下，短接測(cè)量插座時(shí)，測(cè)量顯示過(guò)碘，并且不計(jì)數(shù)，短接電解插座時(shí)，測(cè)量顯示器過(guò)水，并且計(jì)數(shù)。在測(cè)量(11)和滴定(10)插座開(kāi)路狀態(tài)下，接啟動(dòng)鍵，一分鐘后報(bào)警，終點(diǎn)指示燈亮，符合上述過(guò)程，說(shuō)明儀器主機(jī)工作正常。
二、滴定池清洗，干燥和裝配
1.使用前把滴定池所有的玻璃口打開(kāi)滴定池干燥管、密封塞可用水清洗。清洗后放在大約80℃的烘箱內(nèi)烘干，時(shí)間約3—4小時(shí)，然后自然冷即，陰極室和測(cè)量電極不能用水清洗，可用丙酮、甲醇進(jìn)行清洗，清洗后用吹風(fēng)機(jī)吹干，清洗時(shí)應(yīng)注章，不要清洗到電極引線處，否則在測(cè)定試樣過(guò)程中會(huì)造成測(cè)量誤差。
2、把硅膠裝入干燥管內(nèi)，注意不要將硅膠粉裝入，然后將試樣注入口的旋塞裝好，完成上述過(guò)程后把攪拌子通過(guò)試樣注入口小心放入，然后分別在測(cè)量電極陰極室，干燥管，進(jìn)樣旋塞，密封塞的磨口處，均勻的涂上一層真空潤(rùn)滑脂，除陰極室的干燥管和密封塞不裝其它均裝到相應(yīng)的部位上，輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)一下使其較好的密封。
3、將約100-200毫升的試劑用漏斗通過(guò)密封口注入陽(yáng)極室，再用漏斗通過(guò)陰極室干燥管插口注入試劑，陰、陽(yáng)極室的液面高度要基本一致，完畢后將干燥管密封塞裝好，輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)一下，使其較好的密封，將滴定池放到磁力攪拌器上，用夾持器夾緊，把測(cè)量電極陰極電極插頭分別插入測(cè)量電解插座內(nèi)。
4、打開(kāi)儀器電源，打開(kāi)攪拌開(kāi)關(guān)，使儀器攪拌（攪拌速度為液體剛不產(chǎn)生氣泡為準(zhǔn)）。打開(kāi)功能確定鍵，屏幕顯示過(guò)碘狀態(tài)，這是用50――100ul的進(jìn)樣器向電解池中注入蒸餾水，此過(guò)程要緩慢注入，并觀察儀器狀態(tài)，當(dāng)儀器顯示為過(guò)水時(shí)，停止注入。這是儀器開(kāi)始跑數(shù)，進(jìn)行自動(dòng)平衡。
調(diào)攪拌速度
5、空白電流。
如果終點(diǎn)指示燈交替閃亮或著一直不能達(dá)到平衡狀態(tài)，說(shuō)明空白電流不穩(wěn)定，出現(xiàn)這種情況則是滴定池內(nèi)壁上吸附有水分。這時(shí)，應(yīng)關(guān)掉儀器開(kāi)關(guān)。從磁力攪拌器上取下滴定池，慢慢傾斜轉(zhuǎn)動(dòng)搖晃，使池內(nèi)壁上的水分吸收到電解液中（見(jiàn)圖5）。然后把池子放回，重新打開(kāi)開(kāi)關(guān)，繼續(xù)進(jìn)行滴定，這一步驟可反復(fù)進(jìn)行幾次。
通過(guò)以上操作，空白電流一般情況下會(huì)降低到*?。▋x器達(dá)到平衡狀態(tài)），如果空白電流仍然不降低，可能是受到來(lái)自大氣中的水分浸入所影響或者是陶瓷濾板吸附水分所致。此時(shí)應(yīng)檢查滴定池的磨口接合面密封情況，硅膠是否失效，以及陰極室的清洗和干燥劑效果是否良好。
在測(cè)量樣品中水分的含量時(shí)，為了得到高精度的數(shù)據(jù)，我們希望空白電流越小越好。但是，在儀器不穩(wěn)定的狀態(tài)下，按“啟動(dòng)”，數(shù)字顯示器復(fù)零，約一分鐘后，蜂鳴器響，終點(diǎn)指示燈亮。數(shù)字顯示器仍然顯示為零。此時(shí)，也可以進(jìn)行測(cè)定。當(dāng)對(duì)測(cè)定精度有特殊要求或者被測(cè)樣品中含有少量的水分時(shí)，應(yīng)當(dāng)盡量使儀器達(dá)到平衡穩(wěn)定狀態(tài)，這樣對(duì)測(cè)定低含量的樣品有利。
五、標(biāo)定
當(dāng)儀器達(dá)到初始平衡點(diǎn)，而且比較穩(wěn)定時(shí)，可用純水進(jìn)行標(biāo)定。
1、用0．5u1進(jìn)樣器抽取0．1u1的純水，為注樣做好準(zhǔn)備。
2、按啟動(dòng)鍵。
3、把純水通過(guò)進(jìn)樣旋塞注入到陽(yáng)極室試劑中，注意應(yīng)使針尖插入到試劑中，并避免與滴定池內(nèi)壁或電極接觸，注入后滴定會(huì)自動(dòng)開(kāi)始。
4、蜂鳴器響顯示終點(diǎn)END其顯示結(jié)果應(yīng)為l00±3ug（不含進(jìn)樣誤差）
示2-3次，顯示結(jié)果若在誤差范圍內(nèi)就可以進(jìn)行試樣的標(biāo)定。
六、LYWS-8變壓器油微水分測(cè)定儀測(cè)定條件的建立及操作步驟
1、參數(shù)設(shè)置
首先按”確定”鍵把菜單調(diào)到參數(shù)界面。按選擇鍵，移動(dòng)光標(biāo)到參數(shù)設(shè)定位置，按確定鍵進(jìn)入菜單進(jìn)行設(shè)定體積和密度。
2、打印狀態(tài)
在參數(shù)設(shè)置內(nèi)有打印不打印兩種狀態(tài)可選擇。
3、 日期、時(shí)間設(shè)定
把菜單調(diào)到時(shí)間設(shè)定，按確立健數(shù)字(XXXX年XX月XX日XX時(shí)XX分XX秒)輸入按選擇／輸入鍵，每一位數(shù)字設(shè)定好后，按功能／確定鍵，一般地產(chǎn)品出廠前時(shí)間設(shè)定都巳完成。
4、平均值：同一樣品或不同樣品需要算出含水平均值時(shí)，可在調(diào)出菜單中按選擇／輸入鍵，調(diào)到打印平均值位置，再按功能／確定鍵，打印機(jī)可打印出1一n個(gè)進(jìn)樣數(shù)平均值打印出來(lái)。
5、操作步驟
(1)開(kāi)機(jī)顯示微量水份測(cè)定儀，按攪拌鍵，電解池中的攪拌子開(kāi)始旋轉(zhuǎn)。攪拌速度為所攪拌電解液不起泡為宜。
(2)按功能確立鍵屏幕顯示數(shù)字，同時(shí)電解開(kāi)關(guān)打開(kāi)(新電解液顯示過(guò)碘，可用50--100ul進(jìn)樣器進(jìn)水調(diào)整至平衡，巳用過(guò)電解液剛開(kāi)機(jī)時(shí)一般顯示過(guò)水，通過(guò)電解滴定后到達(dá)平衡，報(bào)警終點(diǎn)指示燈亮后。
(3)用0．5微升進(jìn)樣器，抽取0.1u1水樣注入滴定瓶，同時(shí)按啟動(dòng)鍵，屏幕顯示含水量在100．0±5ug為合格(不含進(jìn)樣誤差)，一般標(biāo)定2-3次。
(4)樣品試驗(yàn)，抽取一定數(shù)量試樣(一般以1ml為單位)，先按啟動(dòng)鍵，屏幕顯示為“00000.0”，然后將試樣注入電解池內(nèi)，電解到終點(diǎn)后，終點(diǎn)指示燈亮，同時(shí)報(bào)警，打印機(jī)打印出樣品的含水量。**使用儀器時(shí)或試樣不同時(shí)，需要注意試樣體積、比重與機(jī)內(nèi)設(shè)置的體積、比重應(yīng)相符。
（5)測(cè)量結(jié)果用ugH2O單位來(lái)表示，樣品中水分含量由以下關(guān)系式計(jì)算：
(6)氣體樣品中的水份測(cè)定
氣體樣品中水份的滴定操作過(guò)程與液體樣品相同，在此只涉及采樣辦法，連接器見(jiàn)圖3。
在測(cè)定氣體樣品中水份時(shí)，陽(yáng)極室須注入約150毫升的電解液，確保氣體中的水分被充分被吸收，同時(shí)氣體的流速應(yīng)控制在大約0．5L／min左右，如果在測(cè)定過(guò)程中陽(yáng)極室的電解液明顯減少，應(yīng)注入大約20毫升的乙二醇補(bǔ)充。
七、注意事項(xiàng)
一、電解液的注意事項(xiàng)
1、在正常的測(cè)定中，每100毫升電解液可以與不小于1克的水進(jìn)行反應(yīng)，若測(cè)定時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，電解液敏感下降，應(yīng)更換新鮮電解液。
2、不要用手直接去接解電解液，如與皮膚接觸，應(yīng)用水徹底沖洗干凈，當(dāng)使用有吡啶電解液時(shí)應(yīng)有良好的通風(fēng)設(shè)施。
二、測(cè)定的注意事項(xiàng)項(xiàng)
該儀器的典型測(cè)定范圍是10pg～100mg，為了得到準(zhǔn)確的測(cè)定結(jié)果，要適當(dāng)?shù)母鶕?jù)樣品的含水量來(lái)控制進(jìn)樣量
水份含量進(jìn)樣量 *大進(jìn)樣量
100％ 大約10mg
50％ 20-10mg
10％ 100-10mg
1％ 1-lOmg
0．1％ 10-10mg
0．01％ 20-100mg
0．00l％ 20-20g
0．000l％ 20-10g
八、維護(hù)與保養(yǎng)
一、儀器的安裝場(chǎng)所
1、儀器應(yīng)放在避陽(yáng)光處，室內(nèi)溫度在5℃-40℃
2、不要將儀器安裝在濕度大，電源波動(dòng)大的環(huán)境內(nèi)工作
3、不要將儀器放在有腐蝕性氣體的環(huán)境中工作。
二、硅膠墊的更換
樣口注入口的硅膠墊長(zhǎng)久的使用會(huì)使針孔變的無(wú)收縮性，使大氣中的水分進(jìn)入而影響測(cè)定，應(yīng)及時(shí)更換。
三、硅膠更換
干燥室的硅膠由藍(lán)色變至澆藍(lán)時(shí)，應(yīng)更換新硅膠更換時(shí)不要讓硅膠粉末裝入否則將造成陰極室、陽(yáng)極室無(wú)法排氣，而終止電解。
四、滴定池磨口保養(yǎng)
每7-8天內(nèi)要轉(zhuǎn)動(dòng)一下滴定池的磨口讓?zhuān)诓荒茌p松轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)應(yīng)重新涂薄薄的一層真空脂，重新裝入，否則過(guò)長(zhǎng)時(shí)間的使用，可能拆不下來(lái)。
五、電極插頭、插座保養(yǎng)
1、測(cè)量電極、陰極室電極的插頭、插座經(jīng)常活動(dòng)，會(huì)使其接觸不佳。應(yīng)對(duì)插頭部分別擦試金屬部位使其接觸良好。
2、長(zhǎng)時(shí)間的應(yīng)用插頭、插座會(huì)粘附上污垢，使其接觸不佳，這時(shí)應(yīng)用乙醇或丙酮分別擦拭金屬部位使其接觸良好。
六、硅膠更換
1、當(dāng)干燥管里的硅膠由蘭色變至淺蘭色時(shí)，應(yīng)更換新的硅膠。
2、更換時(shí)應(yīng)注意不要將硅膠粉末裝入干燥管，否則會(huì)出現(xiàn)下列故障。
⑴電解液從陰極室全部排出，陰極無(wú)電解液而使電解電流終止。（見(jiàn)圖9）
⑵陽(yáng)極室電解液浸入陰極室，使碘離子聚集并沉積在陶瓷極板上，而降低電解效率。（見(jiàn)圖9）